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纤维增强塑料树脂不可溶物含量索氏萃取仪操作方法

（一）仪器及用具

A、索氏萃取器

B、电热恒温水浴:温度范围室温~100℃,控温精度士2℃;

C、分析天平:（感量0.1mg）

D、锉刀或其他合适的粉碎工具:如粉碎机等;

E、标准筛:0.4mm 

F、丙酮试剂：化学纯或工业级

G、定量滤纸:直径不小于150mm。

H、适当大小的称量瓶

（二） 试件制备

1. 取3份试样为一组,每份试样为1g士0.2g。

2.所取试样要靠近测定树脂含量的部位。

3.试样用蘸有溶剂(对试样无腐蚀作用)的软布擦净。

4.用锉刀或其他合适工具将试样加工成粉末,注意不可引起树脂过热。

5. 将粉碎后试样用0.4mm标准筛过筛,筛上剩余物再行粉碎,直至全部过筛搅匀后备用。对于固化度太低,粉碎时感到粘滞或粉碎后

纤维呈棉绒状的样品,可不筛。

纤维增强塑料树脂不可溶物含量索氏萃取仪操作方法

试验步骤：

1、 用干燥的称量瓶在分析天平上称量滤纸筒(包括脱脂棉)或滤纸,精确至0.1mg

2、 将粉末试样放入称量瓶中滤纸简(试样上面覆盖薄层脱脂棉)或滤纸包内,称量精确至0.1mg。

3、 将装有试样和脱脂棉的滤纸筒或滤纸包放入萃取器内,滤纸简或滤纸包要稍低于萃取器虹吸管。装上冷凝器、萃取器、烧瓶。

注人烧瓶中150mL丙酮。在80℃士2℃恒温水浴上连续萃取3h。萃取液在虹吸管中每小时回流次数为(6~10)次。如果需要,可在

一个萃取器内同时萃取几份试样,但萃取时间可适当延长(2份试样芯取4h:3份试样取6h)。

注:以酚醛树脂为基体的纤维增强塑料可采用乙醇。

4、 酚醛树脂和仲裁试样萃取时间为16h。

5、取出萃取过的滤纸简或滤纸包,沥干片刻,放入温度已恒至105℃士2℃烘箱中,并放入适当大小。能容纳滤纸筒或滤纸包的空称

量瓶一同干燥至恒重:

a)玻璃纤维增强塑料一般选用105℃士2℃干燥2h;

b)碳纤维和芳纶增强塑料一般选用105℃士2℃干燥3h。

6.将于燥至恒重的滤纸简或滤纸包放入称量瓶中盖好,从烘箱中取出放人干燥器内,冷却至室温,称量,精确至 0.1 mg。

7． 取出瓶中滤纸筒或滤纸包,再称称量瓶质量,其称量结果之差,即为萃取后滤纸与剩余物总质量。

8．按上述同样条件做一空白试验,计算时用以校正装样滤纸筒或滤纸包。

9． 测定纤维增强塑料树脂含量。

10. 玻璃纤维增强塑料树脂含量测定按GB/T2577规定

11.碳纤维增强塑料树脂含量测定按GB/T3855规定。

12. 芳纶增强塑料树脂含量测定参照GB/T3855规定。其中消化过程为:试样在50ml,二甲基亚砜中加热至130℃士5℃,恒温1h,冷却

至室温。加人浓硝酸,使混合液中硝酸占10%(体积分数),加热混合液至 130℃士5℃,恒温 30 min。